操作步驟(zhòu)

使用前的準備作(zuò)

注意:入正式(shì)測試前(qián)，行(háng)使用(yòng)前的準備(bèi)作。

1.矽(guī)油(yóu)的(dí)灌入

用(yòng)注射(shè)器(附(fù)件)吸(xī)取(qǔ)矽(guī)油(附件)10ml從(cóng)溢出(chū)口(kǒu)注(zhù)入，重復(fù)6次，共需注(zhù)入(rù)60ml矽油，然(rán)後將(jiāng)溢(yì)油瓶套(tào)在溢出口(kǒu)上(shàng)(如(rú)長(cháng)期測量熔點低(dī)於90℃時(shí)，可用蒸餾水代替矽油(yóu))。

2.油(yóu)浴管(guǎn)的更換

取下(xià)溢油(yóu)瓶(píng)，然(rán)後(hòu)卸(xiè)下(xià)側板(bǎn);

用(yòng)手(shǒu)伸(shēn)儀器(qì)箱體(tǐ)內(nèi)，手(shǒu)托住油浴(yù)管，手(shǒu)拉下彈(dàn)簧，然後豎直向下再(zài)水平(píng)取(qǔ)出油浴管(guǎn)，取出油(yóu)浴(yù)管時，須(xū)小心謹慎(shèn)，以免(miǎn)玻璃破(pò)損(sǔn)。

把油管裝入儀器內，按上述方法(fǎ)相反次序(xù)行(háng)。

1.目的(dí)

規範分(fēn)析(xī)人(rén)員(yuán)的(dí)儀(yí)器操作(zuò)，確(què)保分析(xī)儀器的正(zhèng)常(cháng)使用。

2.範圍(wéi)

本操作規程適用於(yú)所有(yǒu)的(dí)該型號(hào)的(dí)分析儀(yí)器(qì)。

3.基本操作

3.1裝(zhuāng)樣(yàng)

3.1.1將樣品(pǐn)置於(yú)瓷研缽(bō)內(nèi)，輕輕(qīng)研碎(suì)成盡(jìn)可(kě)能細密(mì)的(dí)粉末(mò)，以得(dé)到(dào)均的樣品。

3.1.2取支或(huò)數(shù)支清(qīng)潔(jié)，幹燥(zào)的熔點(diǎn)管(guǎn)，將其開口(kǒu)端(duān)插入樣(yàng)品(pǐn)中，裝(zhuāng)入(rù)樣品。

3.1.3取(qǔ)長約0.8米的幹燥玻璃管，直(zhí)立於(yú)玻璃板上(shàng)，將裝(zhuāng)有(yǒu)試樣的熔點(diǎn)管在其(qí)中投落至少(shǎo)20次(cì)，使(shǐ)熔點(diǎn)管內樣(yàng)品緊(jǐn)縮至3-4mm。如(rú)果同時(shí)測兩個樣(yàng)品行，樣品的度應該致(zhì),以(yǐ)確(què)保測量結(jié)果(guǒ)的致性。

3.1.4所(suǒ)測(cè)的是(shì)易分解(jiě)或易脫水(shuǐ)樣(yàng)品，應(yīng)將(jiāng)熔(róng)點(diǎn)管另(lìng)端熔(róng)封(fēng)。

3.2熔點測定(dìng)

3.2.1打開儀器(qì)電源(yuán)開關，預熱10min後(hòu)，設置(zhì)起(qǐ)始溫(wēn)度和升溫速率。

3.2.2將熔(róng)點管插(chā)入樣品插(chā)座，保(bǎo)持(chí)3-5min後，按"升溫"鍵(jiàn)開(kāi)始(shǐ)測定，儀器(qì)麵板(bǎn)自(zì)動顯示熔化曲(qū)綫(xiàn)。

3.2.3根(gēn)據熔化曲(qū)綫，讀出初熔溫度和終(zhōng)熔(róng)溫度。

3.2.4待(dài)爐溫(wēn)下降(jiàng)到起始溫度(dù)後，重(zhòng)復(fù)測定(dìng)，讀取(qǔ)算術(shù)平均值(zhí)為(wéi)測定結(jié)果(guǒ)。兩(liǎng)次(cì)測定的(dí)初熔溫度(dù)加(jiā)終(zhōng)熔溫(wēn)度(dù)之(zhī)平(píng)均(jūn)值之差不大於(yú)1℃。

3.3關機

3.3.1將熔(róng)點儀(yí)起始溫度(dù)設置為30℃，待(dài)儀器(qì)溫度(dù)達到設置(zhì)溫度(dù)後(hòu)，關(guān)閉(bì)熔(róng)點儀電源開(kāi)關(guān)。

4.注意事項(xiàng)

4.1樣品烘幹並嚴格按照要(yào)求(qiú)製備樣(yàng)品和(hé)裝樣。

4.2樣(yàng)品裝樣(yàng)的好壞(huài)及致(zhì)性將(jiāng)直(zhí)接影(yǐng)響測量讀(dú)數(shù)的準確性(xìng)，"裝樣(yàng)不(bù)好(hǎo)"可(kě)能(néng)導(dǎo)致熔化

曲綫(xiàn)出(chū)現(xiàn)波(bō)穀或長(cháng)距(jù)離的不(bù)連續(xù)，此(cǐ)時的(dí)測(cè)量值僅(jǐn)供(gōng)參考(kǎo)。

4.3熔(róng)點(diǎn)儀的zui升溫(wēn)溫(wēn)度為(wéi)300℃，故(gù)起始(shǐ)溫度不可(kě)過300℃，經常在溫度(dù)下使(shǐ)用儀(yí)器(qì)會(huì)成儀(yí)器不靈敏(mǐn)。

4.4熔點管(guǎn)插(chā)入儀器前用軟布將(jiāng)外(wài)麵玷汙的(dí)物質清除，否則日(rì)久後插(chā)座(zuò)下麵會積垢，導致傳熱(rè)不良(liáng)，熔(róng)點(diǎn)檢測不準確(què)。

4.5在裝(zhuāng)樣的過程中(zhōng)，要(yào)帶上(shàng)手(shǒu)套，以(yǐ)防(fáng)刺(cì)激性樣品(pǐn)粉末(mò)沾在(zài)手(shǒu)上。

4.6用(yòng)後(hòu)的熔(róng)點(diǎn)管不可隨意(yì)丟(diū)棄，須(xū)放(fàng)在(zài)門(mén)的(dí)盒(hé)子(zǐ)裏，統(tǒng)處理。