熔點儀根據物理化學的(dí)定義(yì)，物(wù)質的熔點是(shì)該物質由(yóu)固態(tài)變(biàn)為(wéi)液態(tài)時的(dí)溫度(dù)。在(zài)有機化學(xué)域(yù)中(zhōng)，熔點(diǎn)測(cè)定是(shì)辨認物(wù)質(zhì)本性的基本手段，也(yě)是純度測(cè)定的(dí)重要方法(fǎ)之(zhī)。因(yīn)此，熔點(diǎn)測定儀(yí)在化(huà)學業(yè)，藥(yào)研究(jiū)中據有重要(yào)地位(wèi)，是藥(yào)物(wù)，香料，染(rǎn)料(liào)及其他有(yǒu)機晶(jīng)體物質(zhì)的儀器。

操作(zuò)步驟

使用(yòng)前(qián)的準(zhǔn)備作(zuò)

注意:入正式測試前(qián)，行(háng)使用前的準備(bèi)作(zuò)。

1.矽油的(dí)灌入(rù)

用(yòng)注(zhù)射器(附件)吸(xī)取矽油(yóu)(附件)10ml從溢出口注(zhù)入，重復6次，共需(xū)注入60ml矽(guī)油，然(rán)後將溢油瓶套(tào)在溢出口上(如長(cháng)期(qī)測量(liáng)熔(róng)點低(dī)於(yú)90℃時(shí)，可(kě)用蒸餾水代替(tì)矽(guī)油)。

2.油浴管的更(gēng)換

取下(xià)溢油(yóu)瓶(píng)，然後(hòu)卸(xiè)下側板;

用手伸(shēn)儀(yí)器箱(xiāng)體(tǐ)內，手(shǒu)托(tuō)住(zhù)油浴(yù)管，手拉(lā)下彈簧，然(rán)後豎直向下再水平取出油(yóu)浴管，取(qǔ)出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免(miǎn)玻(bō)璃破(pò)損。

把油管裝入(rù)儀器內(nèi)，按上(shàng)述方(fāng)法相(xiāng)反次(cì)序(xù)行。

1.目的(dí)

規範分析(xī)人(rén)員(yuán)的儀(yí)器操(cāo)作(zuò)，確(què)保(bǎo)分析儀(yí)器的正(zhèng)常使用。

2.範(fàn)圍(wéi)

本操作(zuò)規程適(shì)用於(yú)所有(yǒu)的(dí)該(gāi)型(xíng)號的分(fēn)析儀器(qì)。

3.基本操(cāo)作(zuò)

3.1裝樣

3.1.1將樣(yàng)品(pǐn)置於瓷(cí)研缽(bō)內，輕輕研(yán)碎成盡(jìn)可能細密(mì)的粉(fěn)末，以得到(dào)均的(dí)樣品。

3.1.2取(qǔ)支(zhī)或數支清(qīng)潔，幹(gān)燥的熔點管(guǎn)，將其開(kāi)口端插入(rù)樣品中，裝入樣品(pǐn)。

3.1.3取(qǔ)長(cháng)約(yuē)0.8米的(dí)幹燥(zào)玻璃管，直(zhí)立(lì)於(yú)玻(bō)璃板(bǎn)上，將(jiāng)裝(zhuāng)有試(shì)樣的熔點管(guǎn)在其中投(tóu)落至少20次，使熔(róng)點管(guǎn)內樣(yàng)品緊縮(suō)至(zhì)3-4mm。如果同(tóng)時測兩個樣品行(háng)，樣(yàng)品的度應該致(zhì),以確保測(cè)量結(jié)果的致(zhì)性(xìng)。

3.1.4所測的(dí)是(shì)易分解或易脫水(shuǐ)樣品，應(yīng)將熔點管另(lìng)端熔封。

3.2熔(róng)點測定

3.2.1打(dǎ)開儀(yí)器電源開關(guān)，預熱10min後(hòu)，設置(zhì)起始(shǐ)溫度(dù)和(hé)升溫速率。

3.2.2將熔(róng)點(diǎn)管插入樣(yàng)品插座，保持3-5min後，按(àn)"升溫"鍵開(kāi)始(shǐ)測(cè)定，儀器(qì)麵(miàn)板自動(dòng)顯(xiǎn)示(shì)熔化曲綫(xiàn)。

3.2.3根(gēn)據熔化(huà)曲綫，讀(dú)出初熔溫(wēn)度(dù)和(hé)終熔(róng)溫度。

3.2.4待(dài)爐(lú)溫下降到起始溫(wēn)度(dù)後(hòu)，重復測(cè)定，讀取算(suàn)術平均(jūn)值為測定結(jié)果(guǒ)。兩(liǎng)次測(cè)定的初熔溫度加終熔(róng)溫(wēn)度之平(píng)均(jūn)值(zhí)之(zhī)差(chà)不大於(yú)1℃。

3.3關(guān)機

3.3.1將(jiāng)熔(róng)點儀起(qǐ)始溫度(dù)設(shè)置為30℃，待儀(yí)器溫(wēn)度(dù)達到設(shè)置溫度(dù)後，關閉(bì)熔點儀電源(yuán)開關。

4.注意事項

4.1樣品(pǐn)烘幹並嚴格按(àn)照要求製(zhì)備樣品和(hé)裝(zhuāng)樣。

4.2樣品裝樣的好(hǎo)壞及(jí)致性(xìng)將直接(jiē)影響測(cè)量(liáng)讀(dú)數(shù)的準(zhǔn)確(què)性(xìng)，"裝樣不好"可能導(dǎo)致(zhì)熔(róng)化

曲綫(xiàn)出(chū)現(xiàn)波穀或長(cháng)距離的(dí)不連續，此時的測量值(zhí)僅供(gōng)參(cān)考。

4.3熔(róng)點儀的(dí)zui升溫(wēn)溫(wēn)度為(wéi)300℃，故起始(shǐ)溫度(dù)不可過300℃，經常在溫度下使用儀(yí)器會(huì)成(chéng)儀器不靈敏(mǐn)。

4.4熔(róng)點管(guǎn)插(chā)入(rù)儀(yí)器(qì)前用軟布(bù)將外(wài)麵(miàn)玷汙(wū)的(dí)物質清除(chú)，否(fǒu)則日久後插座下麵(miàn)會積(jī)垢(gòu)，導致(zhì)傳(chuán)熱(rè)不良，熔(róng)點(diǎn)檢測(cè)不(bù)準確。

4.5在(zài)裝(zhuāng)樣的過程中(zhōng)，要帶(dài)上(shàng)手(shǒu)套，以防(fáng)刺激性(xìng)樣(yàng)品粉末沾(zhān)在手上。

4.6用後(hòu)的熔點管不可(kě)隨意丟棄(qì)，須放在(zài)門(mén)的盒(hé)子裏(lǐ)，統(tǒng)處(chǔ)理(lǐ)。