微(wēi)量(liáng)氧的分(fēn)析方法(fǎ)主(zhǔ)要有(yǒu)比(bǐ)色法，化(huà)學電池法，黃磷(lín)發光法，濃差電(diàn)池(chí)法和氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)法。其(qí)中比(bǐ)色法(fǎ)是較(jiào)早采用(yòng)的分析方(fāng)法(fǎ)，它是家(jiā)標準規定(dìng)的方法，利用銅氨(ān)溶(róng)液行比色(sè)分析(xī)，由(yóu)於(yú)操作復雜，準(zhǔn)確(què)度(dù)難以保(bǎo)證，並(bìng)且(qiě)不(bù)能實現自(zì)動在綫分(fēn)析，現在(zài)已很(hěn)少采用，不過它還是(shì)種(zhǒng)仲裁(cái)方法。黃磷(lín)發(fā)光法(fǎ)是(shì)利用(yòng)氧氣(qì)與(yǔ)黃(huáng)磷(lín)氧化燃燒行分析，具(jù)有分析(xī)速度(dù)快，可以(yǐ)連(lián)續(xù)分析的(dí)點，但該(gāi)方法(fǎ)采用的黃(huáng)磷是危險(xiǎn)化學(xué)品，生成(chéng)的產(chǎn)物具(jù)有腐蝕性，並(bìng)且(qiě)檢測限低，所以現(xiàn)在(zài)已很(hěn)少采(cǎi)用。在(zài)這裏(lǐ)主要(yào)介紹化(huà)學電(diàn)池(chí)法，濃差(chà)電池(chí)法(fǎ)和(hé)氣(qì)相(xiāng)色譜法。
化學電池(chí)法的(dí)微量(liáng)氧分析儀的利(lì)用氧化還原電池(chí)的原理(lǐ)行(háng)微量(liáng)氧(yǎng)分(fēn)析，它(tā)的(dí)傳感器(檢測器(qì))是(shì)化學原電池，主(zhǔ)要由(yóu)個(gè)陰(yīn)，個(gè)陽和(hé)電解(jiě)液(yè)組(zǔ)成，以上件(jiàn)密封於惰性(xìng)的殼(ké)中(zhōng)，被測(cè)氣(qì)體中(zhōng)的氧(yǎng)入(rù)電(diàn)池(chí)中陰(yīn)附近(jìn)O2得(dé)到(dào)電子(zǐ)，陽由(yóu)金(jīn)屬(shǔ)鉛製(zhì)成(chéng)，失去電(diàn)子(zǐ)本身被(bèi)氧化，電(diàn)池產(chǎn)生的電子(zǐ)由(yóu)電路引出然(rán)後(hòu)行補償修正放大，即可測出(chū)被測(cè)氣(qì)體中的氧含量(liáng)。反(fǎn)應(yīng)式如(rú)下:
O2+2H2O+4e-→40H- 陰
Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 陽(yáng)
總(zǒng)反(fǎn)應式2pb+O2→2pbO
因實現(xiàn)方式(shì)的不同，可分(fēn)為原電(diàn)池法，燃料電池法和(hé)赫茲電(diàn)池法。
濃差電(diàn)池法(fǎ)也稱為(wéi)氧化(huà)鋯(gào)電池法，它是利(lì)用氧(yǎng)化(huà)鋯元(yuán)件為(wéi)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)的(dí)關(guān)鍵(jiàn)件，以(yǐ)它(tā)為(wéi)主體(tǐ)構成(chéng)測(cè)氧(yǎng)電池，包括(kuò)氧化鋯(gào)管(guǎn)及塗製(zhì)在(zài)管底的鉬(mù)電和電(diàn)引綫(xiàn)，電(diàn)引(yǐn)綫可將(jiāng)信(xìn)號引出;加熱爐用於(yú)加熱(rè)氧化鋯管，使它恒(héng)定在設定(dìng)溫(wēn)度(780±10℃)上(shàng);標氣管(guǎn)用於接通標氣(qì)，校(xiào)準(zhǔn)探頭;熱(rè)電偶用於測量(liáng)氧(yǎng)電池中的(dí)溫(wēn)度(dù)，接入(rù)變送器(qì)溫控係(xì)統;接(jiē)綫板設(shè)有信號(hào)，熱電偶(ǒu)和加(jiā)熱爐(lú)三對(duì)接綫柱，其它還(huán)有過濾器，安裝(zhuāng)法(fǎ)蘭和(hé)探頭外殼(ké)。如(rú)圖(tú)1所示(shì)，在(zài)氧化鋯(gào)管底的(dí)內外(wài)表(biǎo)麵(miàn)有兩個鉑電，即參比電和(hé)測(cè)量(liáng)電，分(fēn)別帶有(yǒu)兩根鉑引(yǐn)綫，構(gòu)成個氧(yǎng)化鋯(gào)測氧電池(chí)，即氧濃(nóng)差電池(chí),它在鉑電(diàn)的(dí)反應原(yuán)理是(shì)O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,於(yú)是，兩電間(jiān)就(jiù)形成了(liǎo)電位差，組(zǔ)成了濃差電池(chí)(2)。
氧化鋯(gào)濃(nóng)差電(diàn)池的主要缺點(diǎn)是(shì)還(huán)原性雜質對微(wēi)量氧(yǎng)的分(fēn)析有影響。因為在500-800攝(shè)氏(shì)度(dù)的(dí)情況(kuàng)下(xià)，還原(yuán)性物質(zhì)可(kě)以(yǐ)與氧發(fā)生(shēng)反應(yīng)，消(xiāo)耗氧(yǎng)使分析(xī)結(jié)果(guǒ)偏(piān)低(dī),它的主要優(yōu)點是(shì)量程範(fàn)圍寬(kuān)，可覆蓋常量至微量的(dí)氧含(hán)量(liáng)分析，使(shǐ)用(yòng)方便(biàn)，使用壽命(mìng)長。
氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)法行微(wēi)量氧分析的(dí)優(yōu)勢在於(yú)多(duō)種雜(zá)質可以同(tóng)時(shí)檢測(cè)，因為(wéi)空分(fēn)氣體(tǐ)中的(dí)雜質分離(lí)容易，所以色譜柱(zhù)係統的配置(zhì)簡單。在行包含微(wēi)量(liáng)氧的(dí)多(duō)種雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，選擇色譜(pǔ)分析(xī)合適(shì)。可(kě)以選(xuǎn)擇(zé)的色(sè)譜檢測(cè)器主(zhǔ)要有熱導檢測器(qì)，電子(zǐ)捕獲(huò)檢測器，氦離子(zǐ)化檢測器，氬離子(zǐ)化檢測(cè)器(qì)，放電(diàn)離(lí)子(zǐ)化(huà)檢測(cè)器，原子發射檢測(cè)器(AED)等(děng)。
色譜(pǔ)法行微量氧(yǎng)分(fēn)析的(dí)缺(quē)點是無法實現真(zhēn)正意義上(shàng)的在綫分析(xī)，就(jiù)是所(suǒ)不(bù)能對(duì)微(wēi)量氧行(háng)實時監控，需要間斷(duàn)的檢(jiǎn)測(cè)，並且(qiě)設備係統復雜，需(xū)要載氣，輔助氣(qì)等。
當(dāng)前位(wèi)置(zhì)：