羥丙(bǐng)氧基(jī)測定裝置(zhì)/羥丙氧基用玻璃儀器 型號:HAD-963

儀器(qì)裝(zhuāng)置(zhì)如圖(tú)：圖中(zhōng)D為25ml雙頸(jǐng)蒸(zhēng)餾(liù)瓶(píng)，側(cè)頸(jǐng)與(yǔ)外(wài)裹鋁箱(xiāng)的長(cháng)度(dù)為95mm的(dí)分餾(liù)柱E相(xiāng)連接：C為(wéi)接管，末端(duān)內徑(jìng)為0.25～1.25mm，插(chā)入蒸餾瓶(píng)內(nèi)；B為蒸汽發(fā)生(shēng)管(guǎn)（25mm×150mm），亦(yì)其(qí)末端內(nèi)徑(jìng)為0.25～1.25mm的氣(qì)體(tǐ)導入(rù)管，並(bìng)與(yǔ)C相通；F為(wéi)冷(lěng)凝(níng)管(guǎn)，外(wài)管(guǎn)長(cháng)100mm，與E連接(jiē)。G為125ml具(jù)刻度(dù)的帶浴A中(zhōng)，維持溫度為155°

測定法(fǎ)
取(qǔ)各藥品項下(xià)規定量的供(gōng)試品，稱定，置蒸(zhēng)餾瓶D中，加30％(g/g)三氧化鉻(gè)溶液(yè)10ml。於(yú)蒸汽發生管(guǎn)B中裝入(rù)水至近接頭處(chǔ),連接(jiē)蒸餾裝置(zhì)。將(jiāng)B與(yǔ)D均浸入油(yóu)浴中(可為甘(gān)油(yóu))，使油浴液麵與D瓶中三氧化鉻(gè)溶液的液(yè)麵相致(zhì)。開(kāi)啟冷(lěng)卻水,時通(tōng)入氮氣並(bìng)控製其速(sù)為每(měi)秒鐘約1個氣泡。於30分鐘內將油浴(yù)升(shēng)溫(wēn)至(zhì)155℃，並(bìng)維持(chí)此溫度(dù)至收集(jí)餾液約(yuē)50ml，將冷凝管自(zì)分餾柱上(shàng)取下，用水衝(chōng)洗，洗(xǐ)液(yè)並(bìng)入(rù)收(shōu)集(jí)液中(zhōng)加(jiā)酚酞示(shì)液(yè)2滴，用(yòng)*滴定(dìng)液(0.02mol/L)滴定(dìng)至pH為6.9～7.1(用酸度計測(cè)定(dìng))，記(jì)下消(xiāo)耗的容積(jī)V<[1]>(ml)，而(ér)後加碳酸氫(qīng)鈉(nà)0.5g與稀(xī)硫酸10ml，靜置至(zhì)不再產生二(èr)氧化碳為止，加(jiā)碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ)1.0g，密塞(sāi)，搖(yáo)匀，置(zhì)暗處放置(zhì)5分鐘，加(jiā)澱粉示液(yè)1ml，用硫代(dài)*滴(dī)定液(yè)(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記(jì)下(xià)消(xiāo)耗(hào)的容積(jī)V<[2]>(ml)。另(lìng)作試(shì)驗,分別記下(xià)消(xiāo)耗(hào)的*滴定(dìng)液(0.02mol/L)與(yǔ)硫代*滴(dī)定液(0.02mol/L)的容(róng)積V<[a]>與V<[b]>(ml)，按下(xià)式計(jì)算(suàn)，即(jí)得(dé)。
OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％
式(shì)中
K為校正係數M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>；
V<[1]>為(wéi)供試(shì)品(pǐn)消(xiāo)耗(hào)*滴(dī)定(dìng)液(0.02mol/L)的(dí)容積，ml；
V<[2]>為(wéi)供(gōng)試品(pǐn)消耗硫代*滴定(dìng)液(0.02mol/L)的(dí)容積，ml；
V<[a]>為(wéi)試驗消(xiāo)耗*滴定(dìng)液(0.02mol/L)的容積，ml；
V<[b]>為試驗(yàn)消耗硫代*滴定(dìng)液(0.02mol/L)的容積，ml；
W為供試(shì)品(pǐn)的重(zhòng)量，g；
M<[1]>為(wéi)*滴定液的(dí)濃(nóng)度；
M<[2]>為(wéi)硫代(dài)*滴(dī)定液的濃度(dù)