手動固相微(wēi)萃取(qǔ)裝置  型(xíng)號：HAD-EST2

一，參考標準

GB/T 5750-2023《生活(huó)飲(yǐn)用水臭味物質 土(tǔ)臭(chòu)素和(hé)2-甲基(jī)異(yì)莰醇檢測方(fāng)法(fǎ)》

2-甲(jiǎ)基異莰醇(chún) DB37/T 4162-2020《水(shuǐ)質(zhì)嗅味物質的測(cè)定固相萃取(qǔ)-氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)-質(zhì)譜法》

土臭素(sù) DB37/T 4162-2020《水(shuǐ)質(zhì)嗅味(wèi)物(wù)質的(dí)測定固相(xiāng)萃取-氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)-質譜(pǔ)法(fǎ)》

二，操作(zuò)步驟

1. 在(zài) 60mL 采樣瓶中置入(rù)一(yī)個攪拌子，加(jiā)氯化鈉（NaCl）10g

2. 加(jiā)入經 0.45μm 濾膜過濾(lǜ)後(hòu)的水樣(yàng) 40mL

3. 加入(rù)內標添(tiān)加(jiā)液(yè)（40μg/L），旋緊瓶蓋

4. 放入(rù)金(jīn)屬(shǔ)浴預熱(rè)孔，預熱(rè) 20min

5. 移入(rù)萃取孔，攪拌速(sù)度(dù) 600rpm，攪拌(bàn)時(shí)間 30s 後，手(shǒu)持(chí)手柄，穿過 SPME 支架固定孔，另(lìng)一隻(zhī)

手輔助(zhù)插入(rù)萃取探針至頂部空間。

6. 推動(dòng)手(shǒu)柄(bǐng)螺絲(sī)，使萃取(qǔ)層探(tàn)出金屬套(tào)管，且勿(wù)使(shǐ)萃(cuì)取層接(jiē)觸(chù)液麵。

7. 調節支架位置，並固(gù)定手柄，萃(cuì)取(qǔ) 40min。

8. 收回萃(cuì)取層(céng)，拔出(chū)探(tàn)針(zhēn)。

9. 將萃(cuì)取纖維(wéi)插(chā)入(rù)氣相(xiāng)色譜(pǔ)進(jìn)樣(yàng)口，在 250℃下解(jiě)吸 3min（根據樣品(pǐn)情況可在(zài) 2-5min 範圍(wéi)內(nèi)調

整(zhěng)）

三(sān)，手(shǒu)動(dòng)固相微萃取(qǔ)裝置(zhì)注意事項(xiàng)

1. 探針(zhēn)使用(yòng)前或已使(shǐ)用 12h 後應先置(zhì)於進樣口老(lǎo)化萃取纖維，老化(huà)溫(wēn)度 260℃，老(lǎo)化(huà)時間 1h。老化後萃取(qǔ)層(céng)略微發黃(huáng)，為(wéi)正常(cháng)現象，不(bù)影響(xiǎng)使用。

2. 一定要(yào)使用玻璃攪(jiǎo)拌子，其(qí)他(tā)攪(jiǎo)拌(bàn)子會(huì)對待(dài)測物質產(chǎn)生競爭(zhēng)吸附(fù)，影(yǐng)響(xiǎng)檢測(cè)結(jié)果(guǒ)。

3. 金屬(shǔ)浴共(gòng)六個孔(kǒng)，其中中(zhōng)間孔為萃(cuì)取孔(kǒng)，周圍的(dí)五(wǔ)個(gè)孔(kǒng)為預(yù)熱(rè)孔(kǒng)。

4. SPME 探針不(bù)能使用(yòng)非(fēi)極性(xìng)有機(jī)溶劑(jì)如(rú)：正己(jǐ)烷，二(èr)氯(lǜ)甲(jiǎ)烷(wán)等(děng)。

5. 進樣口(kǒu)內襯(chèn)管中(zhōng)不能有玻璃纖維，內(nèi)襯(chèn)管(guǎn)可以使(shǐ)用(yòng)下(xià)收(shōu)口型，也可以(yǐ)使用(yòng)直通(tōng)型。

6. 使(shǐ)用 GC-MS 儀(yí)器，可以檢(jiǎn)測到(dào) 5 個有(yǒu)機(jī)矽峰，為(wéi)探(tàn)針(zhēn)在(zài)高溫(wēn)下的(dí)流(liú)失(shī)峰，具(jù)有固定(dìng)保(bǎo)留時(shí)間和(hé)峰麵積，為(wéi)正常現象(xiàng)，不(bù)影(yǐng)響(xiǎng)檢測(cè)。

7. 解(jiě)吸時間的設(shè)置(zhì)：探(tàn)針插入(rù)進(jìn)樣(yàng)口後，即開始運(yùn)行方(fāng)法(fǎ)。方法(fǎ)中升(shēng)溫(wēn)程(chéng)序(xù)初(chū)始溫(wēn)度(dù)設定為 40℃並保持 3min，則(zé) 3min 為解(jiě)吸時間，3min 之後(hòu)，設置(zhì)正常的升溫(wēn)程序。在(zài)解析時(shí)間內，目(mù)標(biāo)組(zǔ)分(fēn)在進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)高(gāo)溫作用(yòng)下從萃(cuì)取(qǔ)層(céng)上脫附(fù)下來，被載氣帶進色譜柱，並(bìng)在柱頭(tóu)冷(lěng)凝(níng)。
四，配(pèi)置清單

1. 固相(xiāng)微萃取(qǔ)主機 1 台。

2. 萃(cuì)取纖維(wéi) 1 支(zhī)。

3. 萃(cuì)取(qǔ)手柄(bǐng) 1 支。

4. 60ml 棕色小瓶 10 個。

5. 攪拌(bàn)磁子 5 個