固相(xiāng)微(wēi)萃(cuì)取裝(zhuāng)置(zhì)  型號：HAD-EST2

一(yī)，參考標準(zhǔn)

GB/T5750-2023《生(shēng)活(huó)飲(yǐn)用(yòng)水臭(chòu)味物(wù)質土臭(chòu)素(sù)和2-甲(jiǎ)基(jī)異莰(kǎn)醇檢測方法》

2-甲基(jī)異莰醇DB37/T 4162-2020《水質嗅味物質的測(cè)定固相(xiāng)萃取(qǔ)-氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜-質譜法(fǎ)》

土(tǔ)臭素(sù) DB37/T4162-2020《水質(zhì)嗅味物質(zhì)的(dí)測定固相萃取-氣(qì)相色(sè)譜-質譜(pǔ)法》

二，操作步(bù)驟

1. 在 60mL 采(cǎi)樣瓶(píng)中(zhōng)置入一(yī)個(gè)攪(jiǎo)拌子，加氯化鈉（NaCl）10g

2. 加入經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾後的水(shuǐ)樣 40mL

3. 加入內標(biāo)添加(jiā)液（40μg/L），旋緊瓶蓋

4. 放入金屬(shǔ)浴預熱孔，預熱20min

5. 移(yí)入萃取孔，攪(jiǎo)拌(bàn)速(sù)度(dù)600rpm，攪拌(bàn)時間30s後(hòu)，手(shǒu)持手柄，穿(chuān)過SPME支架(jià)固(gù)定(dìng)孔，另(lìng)一隻手(shǒu)輔(fǔ)助插入萃(cuì)取探針至頂部(bù)空(kōng)間。

6. 推動手柄(bǐng)螺絲，使(shǐ)萃取(qǔ)層(céng)探出(chū)金(jīn)屬套管，且(qiě)勿(wù)使(shǐ)萃取層(céng)接(jiē)觸(chù)液麵(miàn)。

7. 調節支架位置(zhì)，並(bìng)固(gù)定(dìng)手(shǒu)柄(bǐng)，萃取(qǔ)40min。

8. 收(shōu)回萃取層，拔出(chū)探(tàn)針。

9. 將(jiāng)萃取纖維插入氣相色譜(pǔ)進樣(yàng)口，在 250℃下解(jiě)吸 3min（根據樣(yàng)品情況可(kě)在 2-5min 範圍內(nèi)調

整）

三，固(gù)相(xiāng)微萃(cuì)取裝(zhuāng)置注意事項

1. 探針使用前或(huò)已使用12h後(hòu)應先(xiān)置於進樣口(kǒu)老化萃取纖維，老化(huà)溫度260℃，老化時間(jiān)1h。老化(huà)後萃取(qǔ)層(céng)略(lüè)微(wēi)發(fā)黃，為正常現象(xiàng)，不(bù)影響(xiǎng)使用。

2. 一定要使用玻璃攪(jiǎo)拌子，其他攪拌子會對待(dài)測物(wù)質產生競(jìng)爭吸附(fù)，影響(xiǎng)檢測(cè)結果(guǒ)。

3. 金(jīn)屬(shǔ)浴共(gòng)六個孔，其中中間孔為萃(cuì)取孔，周圍的(dí)五(wǔ)個(gè)孔為預熱孔(kǒng)。

4. SPME 探(tàn)針不能使用非(fēi)極性有機(jī)溶(róng)劑如：正己(jǐ)烷，二氯甲(jiǎ)烷等。

5. 進樣口內襯管中不能有(yǒu)玻(bō)璃纖維(wéi)，內襯管可以(yǐ)使用下收口型(xíng)，也可(kě)以使(shǐ)用直通型(xíng)。

6. 使用儀器，可以檢測到(dào)5個有機(jī)矽峰(fēng)，為(wéi)探(tàn)針在(zài)高溫(wēn)下的流失峰，具有(yǒu)固(gù)定保(bǎo)留時間(jiān)和峰(fēng)麵積，為(wéi)正常現(xiàn)象，不影響檢(jiǎn)測(cè)。

7. 解吸時(shí)間(jiān)的設(shè)置(zhì)：探(tàn)針插入進(jìn)樣口後，即(jí)開始運(yùn)行方法。方(fāng)法中(zhōng)升溫(wēn)程序(xù)初始溫(wēn)度(dù)設定(dìng)為(wéi) 40℃並保持(chí) 3min，則(zé) 3min 為(wéi)解吸(xī)時間(jiān)，3min 之(zhī)後，設置(zhì)正常的升溫程序(xù)。在解析(xī)時(shí)間(jiān)內，目標組分(fēn)在進(jìn)樣口(kǒu)高(gāo)溫作用下從萃取層(céng)上脫附下來，被(bèi)載氣帶進色(sè)譜柱，並(bìng)在柱(zhù)頭冷凝(níng)。

 四，配置(zhì)清(qīng)單

1. 固相微萃取主(zhǔ)機(jī) 1 台(tái)。

2. 萃取纖維(wéi) 1 支。

3. 萃取(qǔ)手柄 1 支。

4. 60ml 棕色小瓶(píng) 10 個。

5. 攪(jiǎo)拌磁子(zǐ) 5 個